包覆率≥95%、流动性≤20s/50g

制备高均匀性高致密度的ODS中熵合金粉末

引用来源：根据专利公开文件 CN 119076974A《ODS/NiCoCr中熵合金及其制备方法、增材制造工艺及打印件》（申请单位：北方工业大学、北京钢研高纳科技股份有限公司）

在航空航天、能源动力等高端制造领域，材料的高温性能直接决定了装备的极限工作能力。NiCoCr中熵合金因具备优异的低温韧性、抗辐射与耐腐蚀性而备受关注，但其在500℃以上高温环境下仍面临强塑性不足、易产生微裂纹等问题，限制了其在超高温部件中的应用。

北方工业大学与北京钢研高纳科技股份有限公司联合公开了一项创新专利，通过声共振混合技术+纳米Y₂O₃弥散强化，成功制备出适用于增材制造的高性能ODS/NiCoCr中熵合金，显著提升了材料的高温强度、抗蠕变性能和打印质量。

一、技术核心： 声共振混合 + 分次添加Y₂O₃

传统ODS合金制备中，纳米氧化物颗粒易团聚，分布不均，影响材料性能。该专利采用声共振混合技术，通过设备半自动模式精密控制振动频率（60Hz左右）、加速度（3g～100g）和振动时间（80～160min），实现Y₂O₃纳米颗粒在NiCoCr合金粉末表面的均匀包覆。

↓↓↓ 关键工艺亮点：

01.Y₂O₃分三次加入，依次递增比例，配合阶梯式振动参数；

02.第一阶段低强度低加速度实现初步附着，第二阶段高强度高加速度完成均匀包覆；

03.最终粉末中Y₂O₃包覆率≥95%，包覆层厚度仅1～3μm，且无团聚。

【图1：实施例1复合粉末剖面与Y元素分布图】（图中显示Y₂O₃均匀包覆于合金粉末表面，包覆层连续，Y元素分布均匀，印证了共振声混合工艺的有效性）

【图2：实施例4复合粉末剖面与Y元素分布图】（包覆层出现不连续、厚度不均现象，说明工艺参数若控制不当会影响包覆质量）

二、材料性能： 球形粉末流动性好，适合SLM打印

↓↓↓ 通过该方法制备的ODS/NiCoCr复合粉末：

• 球形与近球形粉末占比 ≥95%
• 流动性 ≤20s/50g
• 粒径分布集中（23～65μm）

↓↓↓ 这样的粉末在选区激光烧结（SLM）过程中：

• 铺粉连续均匀，无卡顿
• 铺粉层厚误差 ≤±5%
• 适用于连续稳定打印

【表1：实施例2～6共振声混合工艺参数对比】（该表对比了不同振动参数下的混合效果，实施例1参数下包覆率最高、流动性最好，说明参数优化至关重要）

表1内容摘要：

实施例1：三阶段递进参数，包覆率96%，流动性18.7s/50g

实施例2-3：参数略有调整，包覆率降至82%-85%

实施例4-6：参数偏离优化区间，包覆不均、流动性差甚至无流动性

三、打印件性能： 高温强度与抗蠕变能力显著提升

使用该合金粉末，配合优化的SLM工艺参数（激光能量密度60～110J/mm³，扫描速度1250～1400mm/s），打印出的零件表现优异：

• 致密度 ≥99.5%
• 室温性能：抗拉强度750MPa，延伸率60%，裂纹尺寸≤50μm
• 700℃高温：抗拉强度达558MPa，屈服强度245MPa
• 1100℃超高温：抗拉强度仍保持158MPa，且在20MPa应力下蠕变寿命超过2000小时

【图4：实施例7打印件的TEM图】（显示Y₂O₃颗粒（尺寸约50nm）在基体中弥散分布，无明显团聚，界面结合良好）

【图5&6：打印件中出现的裂纹与未熔合缺陷】（图5为能量密度过低导致的未熔合；图6为能量密度过高引起的裂纹，说明工艺窗口需严格控制）

【表2：不同打印件室温力学性能对比】

实施例7：抗拉强度750MPa，屈服强度430MPa，延伸率60%，硬度280HV对比例2（无Y₂O₃）：抗拉强度723MPa，屈服强度405MPa，延伸率未测出说明添加Y₂O₃在提升强度的同时保持了良好塑性

【表3：实施例7与对比例2高温性能对比】

在1100℃/20MPa下：实施例7蠕变寿命 ≥2000h对比例2仅 ≥6h提升超过300倍

↓↓↓ 与未添加Y₂O₃的NiCoCr合金相比

• 裂纹体积降低40%以上
• 残余应力降低30%以上
• 最高使用温度从900℃提升至1100℃
• 零件使用寿命提升300倍以上

【图7：实施例7打印件室温拉伸断口SEM图】（断口呈现深而密的等轴韧窝，属于典型塑性断裂，说明材料具有良好的延展性）

四、应用前景： 超音速飞机、高温涡轮部件

↓↓↓ 该材料体系特别适用于：

• 超音速飞机涡轮燃烧室高温部件
• 燃气轮机叶片、航天发动机热端部件
• 其他需要长期在700～1100℃环境下工作的高载荷结构件

五、 结语

这项由北方工业大学与钢研高纳联合研发的ODS/NiCoCr中熵合金制备与增材制造技术，不仅解决了高温合金在SLM过程中的裂纹与残余应力难题，更通过纳米氧化物弥散强化大幅提升了材料的高温服役能力，为我国高端装备的“高温材料自主化”提供了重要技术支持。

本文内容基于已公开专利文献整理，技术细节仅供参考，实际应用请以官方技术文件为准。文中所有图表均来自专利CN 119076974A。